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恒美智造快速闭口闪点测定仪玻璃水闭口闪点的测定方案

发布时间:2026/10/23点击次数:13

适用仪器:快速闭口闪点测定仪

发布日期:2026 年 10 月 22 日

1 前言

汽车风窗玻璃清洗液(俗称玻璃水)用于清洁汽车风窗玻璃、后视镜及车灯,其中冬季防冻型产品为满足低温防冻需求,需加入乙醇、乙二醇、丙二醇等低碳醇类物质作为防冻组分,并复配表面活性剂、缓蚀剂、助溶剂及着色剂,冬季型玻璃水是典型的水-醇复配体系,其闪点直接关系到生产、储运、销售及车内使用过程中的火灾风险,是重要的安全控制指标。

闪点是表征可燃性液体火灾风险的核心安全指标,直接关系到生产、储存、运输和使用过程的危险等级划分与安全防护措施制定。纯甲醇的闭口闪点约为 11℃ , 纯乙醇约为 13℃ , 均属易燃液体;水的加入会显著抑制醇类挥发、抬升闪点,且闪点随醇浓度、温度、配方组成呈非线性关系。不同厂家、不同冰点标号的冬季型玻璃水,醇的种类与浓度差异显著,闪点不能由纯醇数据外推,须通过实测确定。

本方案基于低温型快速闭口闪点测定仪,参照 GB/T 5208-2008《闪点的测定 快速平衡闭杯法》及 GB/T 21790-2025《闪点的测定 用小型闭杯试验仪测定闪燃非闪燃和闪点的方法》中程序 B(快速平衡法)的原理建立测定方法。玻璃水为水-醇复配体系,不含烃类基质,25℃运动粘度与水相近,不属于两标准明确列举的产品类别,本方案参照两标准, 以重复性限≤ 1.0℃作为预设指标,以平衡法作为报告方法,非平衡法仅用于初筛与确定起始温度。该方案样品用量少、效率高、重复性好,测试结果可直接用于来料筛查、配方比对、仓储安全评估及企业内控检验。

2 仪器与试剂

2. 1 仪器与配件

快速闭口闪点测定仪(低温型);恒温水槽(或外接冷却水循环装置);5 mL 进样器(带 0.6 mm 或 1.2 mm 平口针头);玻璃温度计(-30℃~100℃ , 精度 1℃) ;丁烷气源、防风罩。

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图 1:低温型快速闭口闪点测定仪外观图

2.2 样品与辅助用品

待测玻璃水样品(不同冰点规格:-25℃ 、-42℃) ;闭口闪点有证标准物质;无水乙醇;无尘棉签。

2.3 仪器校验与准备

仪器校验:仪器应根据实验室内部校准规程(建议每年至少 1 次)使用闭口闪点有证标准物质校验。

水冷连接:低温型仪器开机前必须先接通恒温水槽(或冷却水循环装置,建议流速大于 1 L/min),保障进、出水管连接正常。

气路检查:连接丁烷气瓶,确认丁烷气出口压力正常(调节至 0. 1~0.2 MPa)。

仪器自检:开机后进入系统自检页面,确认开盖电机、打印机、冷却风机等功能正常。

冷却系统确认(低温型):低温型在开机前必须先启动冷却水/液循环系统,否则有损坏帕尔贴半导体制冷模块的风险。

3 实验方法

3. 1 样品准备

外观与混匀:取样前应将整瓶样品上下颠倒 5~10 次,使缓蚀剂、着色剂及微量沉淀充分混匀,避免久置分层。

静置:摇匀后于室温静置 5~10 min ,待液面泡沫基本消失;仍有微量泡沫时,用洁净滴管缓慢吸取瓶中部清液作为测试样品,避免吸取表层泡沫。

预冷:对于预估闪点较低的样品,测试前建议将样品与注射器置于冷藏箱中预冷处理,控制样品初始温度至少较预估闪点低 10℃以上,取样后立即加盖密封,防止醇类挥发。

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图 2 :待测玻璃水样品与测试工具

3.2 测试方法选择

本仪器具备非平衡(定值)法和平衡法两种测试模式,玻璃水闪点未知,采用“非平衡法初

筛、平衡法定值 "的两步策略,见表 1。

表 1 两种测试模式适用场景

测试模式适用场景说明
非平衡(定值)法初筛、确定起始温度快速锁定闪点区间,为平衡法提供起始温度
平衡法定量测定、出具报告值按GB/T 5208-2008 与GB/T 21790-2025 程序B 逐点平衡后点火,结果为报告值

3.3 样品闪点预估

对于闪点未知的冬季型玻璃水,按配方特征预估闪点,用于设定点火温度,见表 2。

点火温度按 GB/T 21790-2025 10.4.1 取预估闪点以下 15℃ ± 5℃;实测闪点与初次点火温度

之差应在 10℃~30℃范围内,超出范围则结果无效,须调整起始温度重新测定。

表 2 不同冰点玻璃水预估闪点范围

样品类型主要成分预估闪点范围 (℃)初次设定点火温度 (℃)
-25℃通用型去离子水、乙醇、表面活性剂、电解质、色素等23~3012
-42℃防冻型去离子水、防冻液、表面活性剂、色素、防腐剂20~3013

注:冰点与闪点并非单调对应关系,不能由冰点推算闪点; 同型号不同厂家的配方差异亦会影响结果,最终以实测值为准。

3.4 参数设置

两种模式分别按表 3 、表 4 设置。非平衡法用于初筛、平衡法用于出具报告值。

表 3 非平衡(定值)法参数设置

参数项设定值说明
测试模式非平衡(定值)法初筛、确定起始闪点值
设定点火温度12℃或 13℃比预估闪点低 15℃ ± 5℃(GB/T 21790-202510.4. 1)
放样温度设定点火温度以下0℃~10℃保障样品注入后稳定升温
点火间隔1.0℃(粗筛可用 5℃)相邻两次点火的温度增量
有效性判据闪点与起始温度之差 10℃~30℃超出范围结果无效,须重设起始温度重测

表 4 平衡法参数设置

参数项设定值说明
测试模式平衡法报告值以此为准
设定点火温度由非平衡法结果起,按 1℃阶梯增减每点更换新试样,直至出现非闪燃
放样温度设定点火温度以下0~10℃样品与注射器预冷后注入,注入后立即加盖

3.5 样品测试

启动测定:在操作界面输入各参数后,点击开始测定。

加样:待试验杯温度达到放样温度并提示后,立即用进样器取 2 mL 样品经加料孔注入试验杯。点火:使用点火器点燃试验火焰,并调节火焰直径至3~4 mm ,点击“确认 "继续。

自动检测:仪器按照设定参数自动控温、升温,至点火温度恒温 60 s 后自动进行闪点检测,闪点检测器同步识别闪燃信号,检测到闪燃后自动锁定闪点值。

精测与判定:两种模式分别参照下述步骤进行。

非平衡法

从设定点火温度开始, 以 5℃间隔升温点火,粗测闪点区间;

自粗测值以下 5℃起,以 1℃间隔升温点火,测得闪点值;核对闪点与设定点火温度之差是否在 10℃~30℃范围内,超出则调整设定点火温度重测。

平衡法

以非平衡法所得闪点值为起点,测定该温度下是否闪燃;

若闪燃,则在低 1℃的温度下用新试样重复测定,直至检测到非闪燃为止;

若未闪燃,则在高 1℃的温度下用新试样重复测定,直至检测到闪燃;

取出现闪燃的较低温度作为该次测定的闪点值。

平行测试:两种方法各重复完整测定过程 6 次(每次更换新试样) ,记录每次结果,取平均值作为最终结果。

测试后处理:用无尘棉签蘸取少量无水乙醇轻轻擦拭试验杯、加料孔及点火头,清除残留液体与积碳;关闭丁烷气阀门与恒温水槽。

注:仪器最小点火间隔可达 0.5℃ , 本方案精测统一按 1.0℃执行,用户可根据实际情况自行设定精测点火间隔。

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图 3:样品测试过程示意图

4 结果与讨论

4. 1 计算公式

本方案中闪点值由仪器自动读取并显示,无需人工计算。仪器根据内置气压计自动进行大气

压修正,显示结果为修正后的闭口闪点值。

4.2 测试结果

表 5 不同玻璃水溶液闪点测试结果image.png

4.3 精密度

本类水-醇样品未纳入 GB/T 5208-2008 表 1 及 GB/T 21790-2025 表 2 所列精密度适用范围,故

本方案参照上述两标准,以重复性限≤ 1.0℃作为预设指标。

同一实验室、同一操作人员、相同仪器、相同条件下相邻两次平行测定,实测结果均≤ 1℃ ,满足所定精密度要求。

5 方案特点与优势

5. 1 低温型闭口闪点测定仪优势

标准兼容:严格遵循 GB/T 5208-2008 和 GB/T 21790-2025 标准,结果具有可比性和溯源性。

低温适配:测试范围-35℃~105℃ , 专为低闪点、高挥发性样品设计。

微量样品:单次测试仅需 2 mL 样品,大幅节省样品,废液产生少。

快速平衡:提前恒温、中途加样,省去全程升温等待,批量测试效率高。

自动化操作:滑板动作、点火头下降及闪点检测均自动完成,减少人为误差。

闭口防爆:封闭式检测气路与防爆锁扣设计,避免蒸汽扩散,适合易燃液体测试。

5.2 方案适用性

样品类型:冬季型汽车玻璃水、醇基防冻液、其他水-醇复配低闪点液体。

闪点范围:-35~105℃(根据仪器型号)。

样品用量:2 mL/次(闪点> 100℃时为 4 mL/次)。

5.3 质量控制要点

环境要求:实验室温度 15℃~35℃ , 湿度≤85% ,通风良好,仪器周围避免气流直吹。

水冷要求:低温型测试全程保持冷却水(或恒温槽)循环,未接通水冷禁止启动测试。

样品管理:玻璃水开瓶后须密封保存,防止醇类挥发导致闪点升高。

仪器维护:每次测试后清洁试验杯与点火头积碳;定期使用有证标准物质校准仪器。

废液处理:含醇废液单独收集为易燃有机废液,严禁直接倒入下水道。

6 结论

本方案采用低温型快速闭口闪点测定仪,参照 GB/T 5208-2008 及 GB/T 21790-2025 标准,建立了冬季型汽车玻璃水闭口闪点的标准化测定方法。该方法具有样品用量少、快速平衡、操作自动化程度高、数据准确可靠等特点,可为玻璃水产品的配方比对、危险货物运输分类、仓储安全评估及企业内控检验提供科学依据。

本方法同样适用于其他水-醇复配低闪点液体(如醇基防冻液、清洁剂、稀释溶剂等)、GB/T 5208-2008 及 GB/T 21790-2025 标准的各类液体样品的闭口闪点测定。

7 参考文献

[ 1] GB/T 5208-2008 闪点的测定 快速平衡闭杯法[S].

[2] GB/T 21790-2025 闪点的测定 用小型闭杯试验仪测定闪燃非闪燃和闪点的方法[S].

[3] GB/T 23436-2025 汽车风窗玻璃清洗液[S].

本文档为通用技术方案,具体仪器操作请参考对应设备说明书

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