恒美智造卡尔费休水分测定仪-卡尔费休容量滴定法测定异辛酸钴中的水分方案

发布日期：2026 年 10 月 20  日

　　适用仪器：卡尔费休水分仪（容量滴定法）

　　1    前言

　　异辛酸钴是油漆、油墨的催干剂，也是不饱和聚酯树脂、橡胶等行业常用的催化剂，水分含量是其生产、储存和使用过程中的关键质量控制指标：水分过高会降低催化活性，并可能导致产品浑浊、沉淀，影响下游产品性能。异辛酸钴通常为深蓝色或紫蓝色粘稠液体，颜色深、粘度大，传统目视滴定法难以准确判断终点。

　　本方案依据 GB/T 6283—2008《化工产品中水分含量的测定  卡尔·费休法（通用方法） 》 （以下简称卡尔费休法） ，采用卡尔费休水分仪（容量滴定法）测定其水分含量。卡尔费休容量法基于 I₂ 、SO₂ 与水的定量反应，仪器以永停滴定法指示终点，滴定过程中持续监测电极电流，当电流达到预设的终点电流（5 μA） 时判定终点，再根据消耗的卡尔费休试剂体积计算水分含量。

　　2    仪器与试剂

　　2. 1    仪器

　　卡尔费休水分仪（容量滴定法），配自动进液排液系统、永停电极（双铂电极）、 电子天平（感量 0. 1 mg）、微量进样器（10 μL）、注射器， 以及 200 mL 密封反应池、搅拌子、试剂瓶、干燥管等配套附件。

　　2.2    试剂

　　卡尔费休试剂（滴定剂）、卡尔费休专用溶剂（无水甲醇）、纯水（图 1）。

（a）仪器

（b）试剂

图 1    卡尔费休水分仪（a）与卡尔费休试剂及专用溶剂（b）

　　3    实验方法

　　3. 1    准备工作

　　（1）仪器连接电源，打开开关，等待系统启动并进入主页面； 点击“ 手动控制" ，选择“ 复位"并等待复位完成。

　　（2）依次执行“混匀"“冲管" ，确保滴定剂充分混匀、滴定管路内充满滴定剂。

　　（3）使用自动进液排液系统向反应池内加入无水甲醇至浸没电极（用于冲洗池壁） ，摇晃反应池使池壁上残留的水溶入溶剂，再将池内液体排空。

　　（4）记录测定时的环境温度与相对湿度（本次 26 ℃ 、52% RH） 。环境湿度偏高时，应缩短反应池敞口时间，打空白完成后立即加样，减少环境水分渗入。

　　3.2    打空白

　　（1）使用自动进液排液系统，向反应池内加注无水甲醇约 100～120 mL ，浸没电极。

　　（2）进入打空白设置页面，设置好参数后点击“开始" ；待打空白完成后点击“返回" ，回到主页面。

　　（3）本次打空白消耗卡尔费休试剂 6.2228 mL 。打空白为预滴定，用于除去溶剂与实验装置的本底水分，其数值不进入结果计算，但每次测定前均须执行；打空白的平衡电流（5 μA）与极化电压（100 mV）应与后续滴定度校准、样品测定保持一致。

　　3.3    滴定度校准

　　（1）使用微量进样器抽取 10 μL 纯水（25 ℃ 下按纯水密度约 1.000 g/mL 折算，相当于 10 mg 水） ，经进样口注入反应池。抽取时应确保无气泡；抽水后用吸水纸将针头外壁拭干，注入时针头须没入溶剂内。

　　（2）进入“滴定度校准" 页面，按与打空白、样品测定一致的参数设置后点击“开始" ，滴定完成后保存校准结果，打空白曲线与校准界面见图 2。

　　（3）平行标定 3 次，取 3 次平均值作为滴定度，结果见表 1。

表 1    滴定度平行标定结果（n =3）

　　注：连续平行标定 3 次；RSD 为 3 次滴定度结果的相对标准偏差。

（a）打空白 

（b）滴定度校准

图 2    打空白曲线（a）与滴定度校准界面（b）

　　3.4    样品测定

　　（1）在已完成打空白和滴定度校准的基础上进行下述步骤；3 个平行样共用同一次打空白结果和同一个滴定度。

　　（2）异辛酸钴为粘稠液体，用注射器取样：先称量盛有样品的注射器（毛重），将样品注入反应池后再次称量，两次质量之差即为取样质量（减量法） ，样品实物与两次称量见图 3。

（a）样品实物

（b）第一次称量

（c）第二次称量

图 3    样品实物（a）与减量法称量过程（b）（c）

　　（3）进入滴定设置页面，按表 2 设置滴定参数。

　　表 2    滴定参数设置

　　注：极化电压与平衡电流须与打空白、滴定度校准保持一致；预加体积设为 0 ，以避免未知含水样品的预加偏差；样品粘稠，搅拌速度选高速以保证溶液均匀。滴定方式为动态，最小、最大添加为单次添加量的控制上下限，实际添加量随滴定进程自动调整。

　　（4）滴定完成后，仪器自动显示消耗滴定剂的体积与含水率等结果，滴定过程与平行样 1的测定界面见图 4。

（a）样品滴定过程 

（b）平行样 1 测定界面

图 4    样品滴定过程（a）与平行样 1 的水分测定界面（b）

　　4    结果与讨论

　　4. 1    计算公式

　　样品中水的质量分数按下式计算：

　　式中：

　　⑴——样品中水的质量分数，单位为百分比（%）；

　　V——滴定样品时消耗的卡尔费休试剂体积，单位为毫升（mL）；

　　T——卡尔费休试剂的滴定度（mgH2O/mL），本方案为 3.185；

　　m——样品质量的数值，单位为克（g）；

　　1000——质量换算为毫克的系数；100——换算为百分数的系数。

　　4.2    测试结果

　　3 个平行样的测定结果见表 3 ，平行样 2 、3 的仪器测定界面见图 5。

　　表 3    异辛酸钴水分测定结果（n =3）

　　注：同一份混匀样品平行取样 3 份，滴定度均为 3. 185 mgH2O/mL；表中数值为仪器原始读数（滴定体积 4 位小数、含水率 3 位小数），未作修约。

（a）平行样 2

　　                                                                          （b）平行样 3

图 5    平行样 2 、3 的水分测定界面

　　4.3    精密度

　　同一样品在相同条件下平行测定 3 次（n = 3） ，含水率为 2.587%～2.593% ，平均 2.591%，相对标准偏差（RSD）为 0. 14% ，重复性良好。

　　5    方案特点与优势

　　5. 1    方法优势

　　（1）终点判断客观：永停滴定法以预设的终点电流自动判定终点，不受样品颜色与浊度影响，有效解决了异辛酸钴深色液体目视终点判断困难的问题。

　　（2） 自动化程度高：滴定、终点判断与体积记录均由仪器自动完成，减少人为误差。

　　（3）操作简便、适用性强：前处理简单，样品注入溶剂后直接滴定；适用于异辛酸钴等深色、粘稠液体样品，其他样品需经方法验证。

　　5.2    关键操作要点

　　（1）滴定剂混匀：卡尔费休滴定剂使用前应充分混匀，避免吸潮影响结果。

　　（2）取样与分散：异辛酸钴粘度较大，应用注射器取样并确保样品混匀；加样前可提前开启搅拌，或将预搅拌时间由表 2 的 60 s 适当延长，使水分充分释放。

　　（3） 电极维护：双铂电极使用后应及时清洗，避免残留物影响响应灵敏度。

　　（4）密封性检查：定期检查管路与反应池密封性，防止环境水分渗入。

　　6    结论

　　本方案采用卡尔费休水分仪（容量滴定法） 、 以永停滴定法指示终点测定异辛酸钴中的水分，3 次平行测定（ n = 3） 的含水率为 2.587%～2.593% ，平均 2.591% ，RSD 为 0. 14% ，精密度良好。该方法操作简便、 自动化程度高、不受样品颜色与浊度影响，满足 GB/T 6283—2008 的要求，可用于异辛酸钴等金属有机化合物中水分含量的质量控制；推广至其他深色、粘稠液体样品时需经方法验证。

　　7    参考文献

　　[ 1] GB/T 6283—2008    化工产品中水分含量的测定  卡尔·费休法（通用方法） [S]. 北京: 中国标准出版社, 2008.

　　本文档为通用技术方案，具体仪器操作请参考对应设备说明书。