恒美智造气体发生器、氢气发生器｜气相色谱三路气源的知识图谱与技术手册

一、色谱的三路气，各干各的活

气相色谱开机之前，先接气。三路气的分工是固定的：氢气进火焰离子化检测器当燃烧气，空气当助燃气，氮气把样品带进柱子、顺带做尾吹。三路的用量差一个量级，氢气几百毫升每分钟，空气要几千，氮气夹在中间。按同一种流量买三台，接上就会发现有一路永远不够，另一路白白放着；先把三路各要多少算清，再定型号，是不返工的做法。

早年的做法是三只钢瓶并排，瓶上挂减压阀，管子从瓶库拉到仪器间。钢瓶的气纯、便宜，缺点是要搬、要换、要年检，氢气瓶还得单独放一间屋，墙要防爆。实验室越挤，这条路越难走；于是有了气体发生器，通电就出气，用完就停，存量只有管路里那一点。这类机器在厂里有两个叫法：出氢的那台叫氢气发生器，出空气的那台叫空气发生器，两台的机箱接口是一套。发生器的原理不复杂。氢气是把纯水电解，氢氧在膜两边分开，氢气留下来、氧气放掉；空气是把室内的空气抽进来压缩，再逐级过滤掉水、油、尘；氮气是把压缩空气送进装满碳分子筛的塔，氧被吸附、氮穿过去。三种气体三条路，出来的东西都是一个作用：替掉钢瓶那一趟搬运。

表1 三路气各管什么

表注：三路气里氢气量小、空气量大，比例差一个数量级；按同一档流量买两台，是常见的新手做法。

三路气之间还有先后。开机顺序一般是先开氮气吹柱子，再开空气，末了开氢气点火；关机反过来，先关氢气，让火焰自己灭，再关空气，氮气吹一会儿才停。顺序错了不会立刻坏，但检测器里会积一点水，日子久了基线就不干净。恒美智造在说明书扉页印了一张启停顺序图，六个箭头，照着走一遍就不会错。顺序这件事写在规程里比记在心里靠谱，换人做样时任谁头一天先对一遍顺序，都能少踩一次坑；恒美智造把这张图印在机箱侧面，开机低头就看见。

二、氢气靠一张膜和一根干燥管

氢气发生器里真正值钱的是两样：质子交换膜和干燥管。膜把电解槽分成两半，水在阳极这边被分解，氢离子穿过膜到阴极，攒成氢气；氧气留在另一边放掉。膜薄如纸，却决定了气体的纯度，膜一破，氢氧混在一起，纯度立刻掉下去，机器也会报警停机。纯水型的机器不加碱液，靠膜自己传导，水质要求高，一般要一级水或者二次蒸馏水。加了碱的老式机器出水快、膜便宜，但要定期换碱液，碱雾还会顺着气路走，弄脏后面的干燥管。两种做法各有用处，实验室里纯水型更省事，因为不用配碱、不用洗槽。干燥管在出气口后面，里面装变色硅胶或者分子筛。氢气从水里出来，带着饱和水汽，不吸掉就会进检测器；水汽进了火焰，火焰会跳，基线跟着抖。硅胶吸饱了由蓝变粉，看见了就该换或者烘；分子筛耐用些，但吸饱了要高温再生，一般直接换。

表2 三种气体，三种做法

表注：三种做法里只有氢气是“造"出来的，空气是“取"的，氮气是从空气里“挑"出来的；维护的重点各不相同。

水位是每天要看的一眼。水位掉得快，说明有地方在漏或者电解槽在耗水；正常的机器，水是一点点少下去的，一周补一次。补水要补纯水，别接自来水，自来水的钙镁会在槽里结垢，结起来就难清，清了也伤膜。恒美智造的机器在水箱上标了上下两条线，看着线加水，不必记毫升数。补水的时机也讲究：见底再补，槽里会进一段空气，流量跟着抖；补到线上就够，加太满会溢到干燥管里。这两条写进日常规程，比每次打电话问省事。

三、空气是压出来的，怕油怕水

空气发生器干的是苦活。室内的空气被无油压缩机吸进去，压到零点四兆帕上下，存进一只小罐，再经过三道过滤送出。三道过滤各管一样：头一道除水，二道除油，三道除烃。除烃这一道常被忽略，可它对火焰检测器的影响直接，空气里带一点点烃，基线就一路往上爬。无油压缩机是这台机器的分水岭。有油的压缩机便宜、皮实，但哪怕加了油雾分离器，出口还是带微量油；油进了检测器，喷嘴会积碳，灵敏度慢慢掉下去。无油的压缩机贵一些、响声大一些，出口干净，配火焰检测器更合适，这也是常规实验室都选无油的原因。

储气罐底下有个排水阀。空气被压缩，水汽凝在罐底，一天不排就积一层；积多了会顺着管路走到过滤芯，滤芯一潮就失效。排水这件事没有技术含量，却是这台机器能不能用三年的关键；养成每天开机前拧一下的习惯，比换什么高级滤芯都管用。空气的量比氢气大一个量级，管路就不能太细。内径两毫米的管子拉十米，压降能有零点零几个兆帕，末端流量就不够了。做法是把发生器摆在色谱旁边，管子短、弯头少；实在要拉远，管子加粗一档，接头用卡套的，别用插拔的。恒美智造随机配的是三米管，够一台色谱到发生器的距离，多台并联时另配分气块。

恒美智造在这一组空气发生器上用无油压缩机，出口串三级过滤，末级装活性炭除烃，滤芯做成卡口式，拧一下就能换，不必拆管。两个型号 HM-3000A 与 HM-5000A 的机箱尺寸一样，差别在泵的排量与储气罐的大小：只接一台色谱的选三千，三台以上并联的选五千，管路按四分内径配，别用两分的细管硬拉十米，压降会把末端流量吃掉。

四、氮气是从空气里挑出来的

氮气发生器的原理叫变压吸附。两只装满碳分子筛的塔轮流工作：一只加压，氧分子被筛子吸住，氮穿过去进了储罐；另一只减压，把吸住的氧放掉，再等下一次加压。两只塔一压一放，阀在中间切换，出来的就是纯度九十九点九到九十九点九九的氮气。这套做法的短处是纯度与流量互相牵制。流量开大，气在塔里停的时间短，氧来不及被吸住，纯度就掉；想纯度高，就得把流量压下来，或者把塔做大。所以选型时看的是“在我要的流量下能到几个九"，不是“这台机器高到能到几个九"，两个数常常差一截。

氮气在色谱里是载气，纯度直接写在图上。载气里带氧带水，柱子固定相会慢慢氧化，流失变大，基线抬高；载气里带别的惰性杂质，出峰时间会漂。所以氮气这一路比氢气更挑纯度，用在毛细柱上尤其明显，一根柱子上千块，气不干净，柱子寿命先短一半。吸附塔的寿命按切换次数算。一天开八小时，大约两三年要换一次分子筛；开得少的，用五年也有。换塔不算大修，把旧筛子倒出来、装新的、压实，再把阀复位就行。恒美智造把吸附塔做成可拆的筒，两端卡箍一松就能取下来，用户自己换，不必整机返厂。两个氮气型号的差别不只在流量。HM-300N 与 HM-500N 的吸附塔筒径不同，筒径大的切换周期长，纯度落得慢；接毛细柱、做痕量分析的，选五百二十这一档，流量开到一半就能到三个九。恒美智造在两款的出口都加了一只小储气罐，罐容按三十秒的用量算，阀切换那一下不至于把压力带下去，色谱那边感觉不到。

五、六个型号，三个流量档

库里这一组一共六个型号，按气体分三对。氢气两款，HM-300H 与 HM-500H，流量分别是零到三百、零到五百毫升每分钟，市场价两千零八十与两千五；空气两款，HM-3000A 与 HM-5000A，流量三千与五千毫升每分钟，一千九百五与两千二百八；氮气两款，HM-300N 与 HM-500N，三百二十与五百二十毫升每分钟，三千八百三与四千四百五。型号的尾字母是气体的代号，H 是氢，A 是空气，N 是氮；前面的数字是流量档。这套命名看着简单，选的顺序要反过来：先定气体，再定流量，末了看压力。定气体看检测器，定流量看一台色谱同时开几路、一天做多少样，定压力看柱子的阻力与管路的长度。

表3 六个型号，三种气体

表注：氮气两款比氢气贵一截，贵在吸附塔与阀组；氢气两款便宜，贵的东西在膜与干燥管上。

流量要留余量。标称五百毫升的氢气机，接一台常规色谱够用，接两台就紧；按两台去选的，直接上五百这一档，或者两台机器并联。空气的余量更重要，因为助燃气的量随方法变化，方法里写三千，实际开到三千五也不奇怪；选五千那一档，开着不费劲。压力这一项常被忽略。发生器标的是输出压力上限，实际送到色谱的压力要减去管路损失；管子长、弯头多，末端就低。柱前压要求高的系统，比如长柱、细内径柱，末端压力不够，保留时间会拖；这种情况下要么把机器挪近，要么选压力高一些的型号。恒美智造报价时会问柱型和柱长，问完再定压力档。

六、技术手册要先写清的四件事

发生器这种设备，参数页往往只有一行流量、一行压力。技术手册要补的是四条：一是纯度在什么流量下测得，二是水汽含量怎么控，三是维护件多久换一次、多少钱，四是连续工作能不能扛住。四条写清，用户拿着就能算五年的账，不必反复打电话问。纯度这一条要写条件。同一台氮气机，流量开到额定值的一半，纯度能到九十九点九九九；开到额定值，可能只剩九十九点九九。只写一个九，等于没说；把流量、压力、环境温度一起写上，用户才知道自己那一档能落到哪。这一条也是知识图谱里容易被含糊过去的地方。维护件这一条要写价。干燥管的填料、过滤芯、膜或者吸附塔，各自多少钱、多久换，写在一页表里；用户按五年的账一算，就知道便宜的机器贵在哪。恒美智造的技术手册把这一页放在中间，不藏在附录，意思很直白：这笔钱早晚要花，不如先看见。

表4 纯度不够，色谱上怎么显

表注：四种表现里基线抬高经常被当成柱子脏，洗了柱子还是抬高，才想到气；先查气，省一趟洗柱。

末了一条是故障与表现的对应。基线抬高对应什么、点火困难对应什么、峰面积跳动对应什么，一条一条列出来，比写十页原理有用。发生器不是孤立设备，它的毛病都写在色谱图上；把这张对应表交给用户，很多电话就不必打了。技术手册到这一页，才算真的能落地。恒美智造在培训时会让用户先把这张表抄一遍，抄的过程就是记的过程；抄完，自己那台机器的脾气摸得差不多，电话自然少了，技术手册也才算真被人用上。