恒美智造全自动氮吹仪、氮吹浓缩仪｜知识图谱与技术手册

一、氮气一吹，溶剂就走

浓缩这一步，在前处理线上是个不起眼却绕不开的环节。提取液体积大，进不了色谱，得先把溶剂赶走一部分，把目标物留在管底。赶溶剂的办法有几种，氮吹是其中用得多的时候的一种：一根细针悬在液面上方，氮气斜着吹下去，液面上的溶剂蒸气被不断带走，蒸气压差就撑住了，溶剂只好一直往外跑。为什么用氮气不用空气，原因有两条。头一条，氮气不活泼，吹的过程中目标物不容易被氧化；农药、维生素、芳香类物质都怕氧，用空气吹，回收率掉得看得见。第二条，氮气干净，不含水和油，吹完管壁上不留东西，复溶的时候不会把杂质带进来。这类机器在方法文件里常写氮吹浓缩仪，在采购单上写全自动氮吹仪，说的是同一台，按型号对就行。

吹的过程本身不神秘，难的是“吹到哪儿停"。吹过头，溶剂全干，目标物粘在管壁上，复溶复不出来，回收率就低；吹不到，体积还大，进样浓度不对。所以一台好的氮吹仪，一半功夫在气路，一半功夫在判断终点；判断得准，数才稳。恒美智造的全自动氮吹仪把这几件事做在一起：加热、供气、判断终点、自动补水，四样归到一个台面上。十二孔的 HM-QD12G 是常规档，四孔与二十四孔各有对应型号，一个实验室按批量挑一档就够，不必为偶尔的一批大样去买一台常年空着的机器。放在前处理线上看，它站的位置也很固定：前面是净化，后面是复溶与定容，两头都不能等太久。浓缩快一点，整条线的节拍就快一点；浓缩吹过了头，后面复溶再仔细也补不回来。恒美智造在给客户排线的时候，先问的不是机器要多贵，而是这条线一天走几批、每批几个样，问清了才谈型号。叫法上交代一句：这类机器在方法文件里常写氮吹浓缩仪，在采购单上写全自动氮吹仪，说的是同一台，按型号对就行。

表1 三种浓缩，三条路

表注：四条路不是替代关系；前处理线上，氮吹通常排在净化和定容之间，位置很固定。

二、热量从底下上来

光吹气不加热，溶剂走得慢。温度每上去十摄氏度，多数溶剂的挥发速度差不多翻一倍，所以加热不是可选项，是必需品。加热的位置在管底：水浴把水加热，水包住管壁；干式把铝块加热，铝块贴住管壁。两条路都在往管子里送热，送的方式不同。温度定多高，看溶剂不看机器。甲醇、乙腈这类低沸点的，四十摄氏度上下就够；水相多的样，五十摄氏度到五十五摄氏度；含糖、含蛋白的样，温度要压得更低，因为一热就起泡，泡上来沾到针上，整批都得重做。定温的原则是“低于目标物分解温度、高于溶剂高效挥发的下限"，两头留余量。

升温快不等于好。管子刚放上去，管壁还是凉的，这时候气开得再大也是白吹；正确的顺序是先升温、等温度稳了、再开气。恒美智造的机器在程序里把这一段做成“预热"步骤，时间到了才供气，省下的正是这一段白吹的气。还有一处常被忽略：管子插得深不深。管底离加热面远，热传不上来，温度显示到了，管里的液还是凉的。所以孔深与管长要配，配不上就加适配环；适配环这个东西不起眼，缺了它，一整批样的时间都要拉长。温度这件事还有一个容易被忽略的点：显示的温度是加热块或者水浴的温度，不是管里液体的温度。管壁厚、管里有残渣、孔里积了样，热量传进去就慢，面板显示五十摄氏度，液里可能只有四十摄氏度。做法是在管里插一支温度计实测一次，记下差多少，日后按差值补。恒美智造在交付培训时会做一次这样的实测，客户看见差值，后面定温度就不至于想当然。

表2 一次吹干，要凑齐四件事

表注：四件事里“针位"容易被忽略；针尖悬在管口上方，气全吹在壁上。

三、水浴与干式，两条路

水浴的长处是均匀。水把管子围住，热量从四周进来，管壁温度一致，样也不容易局部过热。短处是麻烦：要加水、要换水、要除垢，水位低了会报警，水里长了藻还会堵管路。做水相样品多的实验室，水浴是顺手的选择。干式的长处是干净。铝块传热，不加水，不产生水汽，也就没有交叉污染这一说；台面上摆着，擦一擦就能用。短处是贴壁：铝块孔与管子之间有空隙，热量靠接触传，孔壁有划痕或者管子外径不标准，传热就打折。所以干式机型对管子的要求比水浴高一些。

两条路不是非此即彼。做农残的，提取液是乙腈，怕水汽带进杂质，选干式；做水样富集的，体积大、水相多，选水浴；两样都做的，选能换盘的机型，或者干脆各买一台小的。恒美智造在六个型号上把两条路都排了，四孔、十二孔、二十四孔各有水浴与干式两版，选型时按样品类型对，不按价格对。水浴机型还有两个细节要问：补水是自动还是手动、排水口在哪儿。自动补水的机型，水位低了会自己加，一晚上不用人守；排水口在低位的，换水不用搬机器。两个细节都不大，用起来差别明显。水浴还有一个隐患是水质：自来水里钙镁高，加热几次就结垢，垢结在加热管上，升温越来越慢，到了冬天干脆上不去。用纯水能缓一大截，但纯水也怕长菌，一周不换，水里就有絮状物，堵管路。恒美智造在说明书上写的是一周一换、三月一除垢，客户照着做，水浴的故障少一半。

表3 水浴与干式，各管一段

表注：水浴怕水位低，干式怕孔壁有划痕；两样都要看液位与孔清洁。

四、定容这件事，靠什么判

定容是氮吹仪与“会吹气的加热台"的分界。定容的意思是：吹到设定体积，机器自己停气，不必人盯着看。判定的方式有几种，常见的是定容探针、光学检测、称重，还有一种是纯计时。纯计时的便宜，也不准，因为每批样的初始体积、溶剂、室温都不一样，时间到了不等于体积到了。定容探针的做法是：一根细探针随液面下降，探到液面就停。好处是直接，坏处是探针本身要干净，沾了样就误判。光学的方式靠液面反射或者透光变化判断，不接触样，但对管子的透明度有要求，磨砂管、脏管都不行。称重的方式直观，按密度折算体积，精度看天平。

不管哪种方式，都要校准。校准的做法简单：用纯水或者甲醇，定到一毫升，倒出来称重，按密度折算，看差多少；一点五毫升、零点五毫升各做一次，三个点都过，定容才算可信。恒美智造在交付时带一次现场校准，客户看着做一遍，日后自己按季度复核。定容之外还有“近干"这一档。近干不是干，是留薄薄一层，通常几十微升，目标物还在液里，不会粘壁。做农残的常用近干再复溶，做环境样品的有时直接定到一毫升进样。近干的判定比定容更难，靠的是探针灵敏度或者光学阈值，买之前要问清“近干怎么判、能不能调"。探针式的好处是便宜、直接，坏处是探针本身要洗：探针沾了样，表面挂一层膜，判断就不准，越用越飘。光学式不接触样，但对管子的透光有要求，磨砂管、外壁有指纹的管，判不出来。称重式稳，但要有天平，一台天平的钱不比机器少。三种方式各有各的代价，没有一种全占好处；选哪一种，看实验室愿意在哪一头多花功夫。

表4 六个型号，孔位与加热方式

表注：孔位按“一批多的时候几个样"定，不按“以后可能多"定；定大了，一天做两个样，水照样要加满。

五、十二个孔，怎么排

十二孔的意思是一次能放十二个样，各孔独立供气，互不影响。样多的时候，这一条省的是排队；样少的时候，它也不碍事，放两个样照样吹，只是要注意把空孔盖住，免得气从空孔跑掉、边上几孔气量被分薄。孔位的排布有讲究。十二孔通常排成两排或者三排，靠边的孔与中间的孔，气量可能差一点。做法是定期做一次“孔位一致性"检查：同一批六个样分放不同孔位，吹到同一定容，看六个体积差多少；差得大，说明某几路气弱，要清管路。

管子怎么摆也影响结果。管口要正，不能歪；歪了针就偏，气吹在管壁上，液面一侧先干，另一侧还厚。斜放还会让定容探针误判。所以托盘、适配环、管夹三样要配套，摆一次正一次，别图快随手一插。十二孔之上还有二十四孔。二十四孔的机器适合检测量大、样品种类单一的实验室，一天两批，一批二十四个，效率摆在那儿；缺点是占地方、耗气，样少的时候不划算。恒美智造在选型时给的建议是：一周里有三天以上满十二个样，才考虑二十四孔。二十四孔还有一个实际的麻烦：气量。二十四路全开，气瓶掉得快，一天两批，一瓶气撑不了几天；气源是管道气的实验室还好，用钢瓶的，换瓶的频率会让人烦。所以买二十四孔之前，把气源一起算进去，别只看机器价钱。

六、白纸上先写清三条

头一条：机器给的是条件，方法是人定的。温度、气量、终点，三样都要按自己的样品写进方法里，不能照抄别人的参数表。同一台机器，做果蔬提取液与做水样，参数差得很远；照抄，头一批就要返工。第二条：吹干不等于浓缩好。目标物留在管底，能不能复溶出来，取决于吹到什么程度、复溶用什么溶剂、复溶等多久。这三件事机器管不了，得写进作业指导书。技术手册上把这条写在前头，是怕人把“吹干了"当成“做完了"。

第三条：平行性靠的是全批一致，不是单孔优秀。一批十二个样，十二个体积要贴在一起，才有可比性；有一两个偏了，整批数据都要打问号。所以孔位一致性、定容校准、针位调整，三样要定期做，不做，数据就是碰运气。三条写在纸上，是给使用者划范围：机器提供稳定的热与气，方法提供参数，人负责判断。三件事分清，出了问题才知道往哪儿找。恒美智造把这三条印在说明书前几页，交付时讲一遍，客户后面少走弯路。这三条还有一个用处：写方法的时候可以直接抄进“注意事项"一栏。抄的时候把数字带上，比如“温度四十摄氏度、气量中档、定容一毫升"，别只写“按规程操作"，那种写法等于没写。数字写清了，新人照做就能复现；写不清，换一个人就换一套做法。做检测的都知道，方法文件写得越细，换人做的时候越省事；把设备厂家给的边界条件写进方法，比口口相传可靠。